تجزیه و تحلیل دررفتگی

تجزیه و تحلیل نابجایی ها در یک ماده می تواند اطلاعات مفید زیادی در مورد ویژگی های تغییر شکل و کرنش و همچنین در مورد نقص های رشد در تک کریستال ها ارائه دهد. هر نابجایی در داخل شبکه کریستالی باعث تغییر بسیار کمی در جهت گیری می شود که به دلیل جابجایی در ردیف های اتم ها است. اگرچه این تغییر جهت معمولاً برای اندازه گیری دقیق با استفاده از EBSD بسیار کوچک است، تغییر جهت انباشته شده (یا انحنای شبکه) ناشی از بسیاری از جابجایی های یک علامت را می توان اندازه گیری کرد. این به صورت شماتیک در تصویر زیر نشان داده شده است، و نشان می دهد که چگونه نابجایی های یک "علامت" می تواند به انحنای مشبک کمک کند، در حالی که علائم مختلط نابجایی ممکن است به هیچ وجه باعث ایجاد انحنای شبکه نشوند.

تصویر شماتیک که نشان می دهد (سمت چپ) چگونه نابجایی های یک علامت به خمش قابل توجهی شبکه کریستالی (یعنی تغییر شکل پلاستیک) کمک می کند، در حالی که نابجایی علائم مخلوط (سمت راست) یکدیگر را خنثی می کند و منجر به خمش قابل توجه شبکه نمی شود.

همه مواد حاوی نابجایی با علائم مختلط هستند و گاهی اوقات به آنها نابجایی های ذخیره شده آماری (SSD) می گویند. آن نابجایی هایی از همان علامت که به انحنای شبکه خالص کمک می کنند معمولاً به عنوان نابجایی های هندسی ضروری (GNDs) نامیده می شوند و این مواردی است که در بیشتر موارد می توانیم از تکنیک EBSD برای اندازه گیری استفاده کنیم.

این واقعیت که انحنای شبکه ناشی از GND ها توسط EBSD قابل اندازه گیری است به این معنی است که می توان جزئیات قابل توجهی در مورد چگالی و انواع GND با استفاده از EBSD استخراج کرد و در سال های اخیر مقالات تحقیقاتی زیادی در این زمینه وجود داشته است.

اصول توصیف نابجایی در یک نشریه اصلی توسط نای (J. F. Nye, Some geometrical Relations in dislocated crystals, Acta Mater. 1 (1953) 153-162) ارائه شده است که در آن رابطه بین انحنای شبکه و چگالی نابجایی ارائه شده است. بسیاری از مقالات بعدی رویکردهای مختلفی را برای تعیین چگالی GND با استفاده از داده های جهت گیری جمع آوری شده توسط EBSD مورد بررسی قرار داده اند، مانند مثال های زیر:

• دبلیو پانتلئون، حل محتوای نابجایی هندسی ضروری با پراش متعارف پراکندگی پس پراکندگی الکترون، Scr. ماتر58 (2008) 994-997.
• P. J. Konijnenberg، S. Zaefferer و D. Raabe، ارزیابی سطوح نابجایی ضروری هندسی به دست آمده توسط 3D EBSD، Acta Materialia 99 (2015) 402-414

• روش وزن بردار برگر
• مثال استفاده از بردارهای همبرگر وزنی

در Azteccrystal ، یک حالت مشاهده دارای مجوز ، تجزیه و تحلیل جابجایی پیشرفته را با استفاده از رویکردی که به عنوان "بردار همبرگر وزنی" (WBV) شناخته می شود ، امکان پذیر می کند. این تکنیک بر اساس کارهایی است که توسط ویلر و همکاران منتشر شده است. در مقاله زیر:

• Wheeler ، E. Mariani ، S. Piazolo ، D. J. قبل ، P. Trimby ، M. R. Drury ، بردار وزنه بردار: مقدار جدیدی برای محدود کردن تراکم های جابجایی و انواع با استفاده از پراش پشتی الکترون در بخش های 2D از طریق مواد کریستالی ، J. میکروسکوپ 233 (2009) 482-494.

اصول این تکنیک بار دیگر بر اساس روشهای NYE (1953) است ، و بردار همبرگر وزنی به این ترتیب تعریف شده است:

W = جمع ، بیش از همه انواع جابجایی ها ، [(چگالی تقاطع خطوط جابجایی با MAP) × (بردار همبرگر)]]

نتایج به دلیل ماهیت 2D مجموعه داده EBSD "وزنی" می شوند. خطوط جابجایی که از ناحیه نقشه در زاویه بالا تقاطع می کنند ، بیشتر از خطوط جابجایی که در زاویه کم عمق سطح نقشه برداری قرار دارند ، اندازه گیری می شوند. آن خطوط جابجایی که موازی با سطح نمونه هستند ، به هیچ وجه به اندازه گیری کمک نمی کنند. بنابراین ، تراکم جابجایی که محاسبه می شود همیشه حداقل حد چگالی جابجایی واقعی خواهد بود (یعنی چگالی جابجایی واقعی در نمونه تقریباً همیشه از اندازه گیری شده با استفاده از EBSD 2D فراتر خواهد رفت). با وجود این محدودیت جزئی ، رویکرد WBV بینش قابل توجهی در مورد انواع جابجایی و تراکم در مواد کریستالی ارائه می دهد و عاری از تعدادی از فرضیات لازم در سایر روشهای تجزیه و تحلیل جابجایی است. در واقع ، تنها فرض ساخته شده در روش WBV این است که سویه های الاستیک اندک هستند ، به طوری که اعوجاج شبکه کاملاً به دلیل جابجایی است.

روش استاندارد برای محاسبه WBV از طریق یک رویکرد "دیفرانسیل" ، به همان روشی است که در بسیاری از روش های دیگر استفاده می شود (و با استفاده از همان روش پیکسل آرایه مانند میانگین سوء استفاده هسته - KAM - MAPS). یعنی محاسبه گرادیان جهت گیری محلی در هر نقطه و تعیین محتوای جابجایی لازم برای حساب کردن آن شیب. با این حال ، Azteccrystal از رویکرد "حلقه انتگرال" پیشنهاد شده توسط ویلر و همکاران استفاده می کند. در واقع مجموعه ای از "مدارهای همبرگر" روی سطح نقشه ترسیم شده است. به طور معمول مدارهای همبرگر در مختصات کریستالوگرافی اعمال می شوند (به عنوان مثال برای اندازه گیری بردار همبرگر با ردیابی موقعیت های اتم در اطراف یک جابجایی واحد) ، اما مدار Burgers نیز می تواند بر روی سطح نمونه اعمال شود. این یک حلقه بسته است ، با هر تغییر کوچک در جهت گیری در اطراف محیط حلقه که به یک مؤلفه کوچک از بردار کل همبرگر خالص منتقل می شود. مقایسه مدارهای همبرگر در مختصات کریستالوگرافی و نمونه به ظرافت توسط تصویر زیر نشان داده شده است:

شکل نشان دادن "مدارهای همبرگر" در فریم های مرجع کریستال (سمت چپ) و نمونه (راست). توجه داشته باشید که چگونه آنها هر دو وکتور همبرگر (فلش بنفش مرکزی ، ب) می دهند: در مورد قاب مرجع نمونه حلقه بسته است ، بنابراین B مبلغ خالص بردارهای جداگانه در هر مرحله (فلش های بنفش کوچک) است. برای حلقه در مختصات کریستالی ، بردار همبرگر بخش ناقص مدار است. تصویر اصلاح شده از Konijnenberg و همکاران.(2015).

در Azteccrystal ، یک مدار همبرگر در اطراف هر نقطه از نقشه (با اندازه و شکل تعریف شده توسط کاربر) ردیابی می شود و بردار همبرگر وزنی برای هر نقطه محاسبه می شود. این تجزیه و تحلیل جابجایی حلقه کشویی نسبت به نویز در اندازه گیری های جهت گیری کمتر مستعد است و بنابراین تعیین دقیق تری از بزرگی بردار همبرگر محلی و جهت گیری بردار همبرگر را فراهم می کند. با این حال ، یک روند نزولی از رویکرد حلقه انتگرال کشویی این است که اگر محیط حلقه از یک فاز 2 یا مرز زاویه ای بالا عبور کند ، هیچ نتیجه ای بازگردانده نمی شود. این بدان معنی است که هیچ داده ای در نقاط بلافاصله در مجاورت مرزهای زاویه یا فاز وجود نخواهد داشت.

سطح سر و صدای بهبود یافته رویکرد WBV حلقه کشویی در مقایسه با یک رویکرد دیفرانسیل معمولی به وضوح در تصاویر زیر نشان داده شده است. اینها از یک فیلم نازک گان گرفته شده است که شامل جابجایی های موضوعی فردی است. با دقت زاویه ای اضافی که هنگام نمایه سازی با استفاده از روش دقت تصفیه شده حاصل می شود ، تغییرات کوچک در جهت گیری در مورد هر جابجایی ((<0.1°) can be detected and the nature of these dislocations effectively studied using the WBV approach. The reduced noise in the WBV sliding loop map compared to the KAM map is clear, and correlation with an electron chaelling contrast image (ECCI) of the same area shows that the dislocations are being reliably picked out.

تصاویر از یک فیلم نازک گان با جابجایی های نخ. نقشه سمت چپ - میانگین سوء استفاده از هسته (KAM) با استفاده از یک آرایه 5x5 پیکسل جمع آوری شده است. مرکز - نقشه WBV حلقه کشویی با استفاده از اندازه حلقه 5x5 پیکسل. سمت راست - تصویر کنتراست کانال الکترون که نشان دهنده جابجایی های فردی است. توجه داشته باشید که سطح سر و صدای بسیار پایین تر در نقشه WBV که امکان تجزیه و تحلیل قابل اعتماد از جابجایی های فردی را فراهم می کند.

خروجی رویکرد WBV 3 برابر است:

• بازنمایی بزرگی بردار همبرگر وزنی در هر نقطه از نقشه. با تعریف مناسب از طول بردار برگر غالب برای یک مرحله خاص ، این می تواند به یک نقشه چگالی جابجایی هندسی لازم تبدیل شود. با این حال ، توجه به این نکته حائز اهمیت است که میزان WBV (و بنابراین چگالی GND) محدودی پایین تر از چگالی واقعی است و تحت تأثیر اندازه مرحله اندازه گیری قرار می گیرد ، و بنابراین برای مطالعات مقایسه ای ، داده های جمع آوری شده با اندازه مرحله مشابه مورد نیاز استبشر
• نمایش جهت گیری بردارهای همبرگر وزنی با توجه به مختصات نمونه. این می تواند شامل ترسیم فلش روی نقشه باشد تا جهت گیری بردار وزنه بردار در هر نقطه (به عنوان مثال در امتداد یک آرایه دررفتگی) نشان دهد ، یا WBV ها را می توان در یک شکل قطب ترسیم کرد.
• نمایش جهت گیری بردارهای همبرگر وزنی با توجه به قاب مرجع کریستالوگرافی. این اطلاعات در مورد سیستم های لغزش را ارائه می دهد و می تواند شامل نمایش جهت گیری های WBV بر روی نقشه کدگذاری شده با رنگ یا ترسیم در ارقام قطب معکوس باشد.

هر 3 این خروجی ها می توانند اطلاعات مهمی در مورد ماهیت و توزیع جابجایی ها در یک نمونه ارائه دهند و به محققان کمک کنند تا مکانیسم های تغییر شکل را در یک ماده درک کنند.

سیستم های لغزش متضاد در TI تغییر شکل

در این مثال ، 2 آلیاژ TI در شرایط مختلف (سرعت کرنش / کرنش / دما) تغییر شکل داده شد و ریزساختارهای مورد تجزیه و تحلیل با استفاده از EBSD برای توصیف مکانیسم های تغییر شکل.

نقشه های چگالی جابجایی از 2 نمونه در زیر نشان داده شده است: تفاوتهای جزئی بین تراکم GND وجود دارد که با توزیع کامل مقادیر چگالی GND ترسیم می شوند.

نقشه های چگالی جابجایی هندسی لازم با استفاده از تکنیک WBV محاسبه می شود. نمونه 1 (جهت بارگیری || x) ، نمونه 2 (جهت بار || y). توجه داشته باشید تراکم حداکثر GND کمی بالاتر برای نمونه 2 (1 10 10 16 M-2 در مقایسه با 7. 6 10 10 15 M-2)

توزیع چگالی GND برای 2 نمونه Ti. میانگین مقادیر GND برای 2 مجموعه داده 1. 25 10 10 15 M-2 برای نمونه 1 ، 1. 62 x 10 15 M-2 برای نمونه 2 است.

Weighted Burgers vector orientations in crystallographic coordinates for sample 1 (left) and sample 2 (right). The plots only show the WBV orientations for WBV magnitudes>15 ٪ از حداکثر مقدار WBV برای هر مجموعه داده.

بررسی بیشتر هواپیماهای مرزی ، محورهای چرخش مرزی مرتبط و بافت نمونه ها به توصیف بیشتر ماهیت سیستم های لغزش در این نمونه ها کمک می کند. با این حال ، از نتایج ارائه شده در اینجا ، می بینیم که یک مقایسه ساده بین تراکم GND از 2 نمونه برای شناسایی تفاوت های مهم بین سبک های تغییر شکل مربوطه کافی نیست ، در حالی که مطالعه جهت گیری بردار همبرگر به سرعت سبک های بسیار متضاد لغزش را برجسته می کندبشر